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红外光谱法在医药化工行业上的应用天津港东科技股份有限公司 应用分析部摘要： 2020版国家药典明确规定了红外光谱法作为药品检验方法的重要地位，医药化工行业的原料（辅料）、成品的种类繁多、生产过程复杂多样，许多药品化学结构比较复杂或者相互之间的化学差异较小，常规方法如：颜色反应、沉淀、结晶形成或UV-VIS等方法常常不足以相互区分。红外光谱法具有高度的专属性，是有机化合物领域定性分析时广泛应用的方法。在药品检验中，红外光谱法常与其它理化方法联合使用，作为有机药品的重要的鉴别方法。 关键词： 红外光谱法 医药化工 国家药典 质量检验 点击查看相关产品：FTIR-650傅里叶变换红外光谱仪· 原理红外光谱法利用物质在红外光谱区的电磁辐射有选择性的吸收来确定其分子结构，进而达到对化合物定性鉴别的作用。 · 实验条件仪器及附件： FTIR-650 傅里叶变换红外光谱仪；固体测试附件： 压片机；压片模具；玛瑙研钵 φ=60mm；红外烘烤箱 温度可控；溴化钾 光谱纯；薄膜测试附件： 固定液体池 φ=32mm；可拆液体池 φ=25mm；单次ATR附件： ZnSe晶体 45°角入射；Ge晶体 45°角入射。 · 样品的制备 压片法：将干燥样品与溴化钾（含氯样品需与氯化钾压片谱图对比一致后，方可使用溴化钾）按1:200左右混匀、研磨后，取适量置于压片模具中，在压片机上制成锭片、待测；液膜法：对于挥发性液体样品（如乙醇）用玻璃注射器取适量，注于固定液体池中（保证窗片中间位置无气泡）...
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2024
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热重-红外（TG-FTIR）联用技术在EVA热解研究上的应用天津港东科技股份有限公司 应用分析部摘要EVA（乙烯—乙酸乙烯共聚物）是重要的塑胶原料，EVA由于在分子链中引入了乙酸乙烯单体，从而降低了高结晶度，提高了柔韧性、抗冲击性、填料相溶性和热密封性能，被广泛应用于发泡鞋料、功能性棚膜、包装膜、热熔胶、电线电缆及玩具等领域。因此了解、研究其热降解过程是很重要的。 1 实验方法1.1 样品及仪器EVA（乙烯—乙酸乙烯共聚物，颗粒状，日本三井公司生产，工业品）FTIR-850 可加热气体室及传输线附件TG 209 F1（德国耐驰公司） 1.2实验程序设定1.2.1 TGA设定气氛为30ml/min的高纯氮气热重分析的起始温度为40℃（保持1min），以升温速率60℃/min快速升至180℃，然后以20℃/min升至600℃。 1.2.2 可加热气体室及传输线温度设定传输线接口温度为200℃传输线温度为210℃可加热气体室温度为210℃ 1.2.3 FTIR-850设定分辨率为4cm-1，测定范围4000-400cm-1。 1.3 实验方法通气30min后，在FTIR-850软件中开启连续采集，采集间隔为1min，选择等待trigger。将EVA颗粒切小，取4mg左右放入样品坩埚中，按1.2设定好的实验程序运行TGA与FTIR。 2 实验结果与讨论 图1 TG曲线及其一阶导数曲线 从图1中可以看出，EVA在N2气氛中的热分解过程分为两个阶段，DTG曲线上有两个失重峰：第一个热失重温度范围主要发生在320—400℃，这个范围内在370℃（13min）时，热降解速率达到上限；第二个热失重温度范围主要发生在400—500℃，这个范围内在450℃（17min）左右时，其热降解速率达到...
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2024
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热重-红外（TG-FTIR）联用技术在PA6热解研究上的应用天津港东科技股份有限公司 应用分析部摘要PA6（尼龙6），是半透明或不透明乳白色粒子，具有热塑性、轻质、韧性好、耐化学品和耐久性好等特性，一般用于汽车零部件、机械部件、电子电器产品、工程配件等产品。PA6为大分子链上含有酰胺基团重复结构单元的一类聚合物，其热降解机理对于阻燃研究来说是相当重要的。1 实验方法1.1 样品及仪器PA6（尼龙6，颗粒状，德国巴斯夫公司生产，工业品）FTIR-850 可加热气体室及传输线附件TG 209 F1（德国耐驰公司） 1.2实验程序设定1.2.1 TGA设定气氛为30ml/min的高纯氮气热重分析的起始温度为30℃，以升温速率10℃/min升至700℃。 1.2.2 可加热气体室及传输线温度设定传输线接口温度为200℃传输线温度为210℃可加热气体室温度为210℃ 1.2.3 FTIR-850设定分辨率为4cm-1，测定范围4000-400cm-1。 1.3 实验方法通气30min后，在FTIR-850软件中开启连续采集，采集间隔为1min，选择等待trigger。取一粒PA6颗粒放入样品坩埚中，按1.2设定好的实验程序运行TGA与FTIR。 2 实验结果与讨论 图1 TG曲线及其一阶导数曲线 从图1中可以看出，PA6在N2气氛中的热分解过程只有一个失重区间，其热失重温度范围主要发生在360—490℃，DTG曲线上只有一个失重峰，在450℃（43min）左右时，其热降解速率达到最大，说明PA6的热降解是一步完成的，借助FTIR可以对其热解过程中产生的气体进行研究。 图2 43min时PA6的热降解气相产物的FTIR谱图 43min时3000-280...
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红外光谱法在橡胶鉴定分析中的应用天津港东科技股份有限公司 应用分析部 红外光谱法（IR ）通常是分析各种高聚物材料的技术，随着红外仪器的不断完善和发展，特别是计算机技术的发展，傅立叶变换红外光谱法已成为橡胶分析的有利工具和常用手段。本文以实际样品测试为例，介绍了FT IR -650傅立叶红外光谱仪测试丁腈橡胶的方法。 在傅立叶变换红外光谱法分析橡胶的方法中，有两种方法，一种是按照GB/T7764-2001《橡胶鉴定—红外光谱法》国家标准对橡胶进行鉴定分析的常规方法，另一种是利用红外漫反射和衰减全反射法（ATR）对橡胶进行分析鉴定的方法。 点击查看相关产品：FTIR-650傅里叶变换红外光谱仪1. GB/T 7764-2001常规方法此法适用于测试异戊二烯橡胶、丁苯橡胶、丁腈橡胶、氯丁橡胶、丁基橡胶、聚丁二烯橡胶、乙丙橡胶、氯磺化聚乙烯橡胶、聚氨酯橡胶、氯醚橡胶、丁腈酯橡胶、硅橡胶、氟橡胶的生胶、混炼胶、硫化胶单一或并用胶料（并用胶里的小比例聚合物含量质量比一般不应低于20%）的鉴定，但此法不适用于定量分析。1.1 方法提要本方法通过对橡胶的热解物、橡胶溶液制成的薄膜进行红外光谱分析来鉴定橡胶聚合物。（1） 热解物的鉴定将少量制备好的胶样，置于有氮气流的试管中，试管放在小型可调温电炉中，温度控制在550℃士25℃进行热解，或者在火焰上进行快速热解。取几滴热解物涂到盐片或单晶硅片上。然后在2.5μm-15μm（4000cm -1 -667cm -1 ）范围内记录红外光谱。（2）薄膜的鉴定硫化橡胶薄膜鉴定1，2-二氯苯热溶法：取少量制备好的胶样，溶解于1，2-二氯苯中，并过滤将滤液涂在盐片上使溶剂挥发干净形成薄膜，然后在2.5μm--15μm（4000cm -1 -667cm -1 ）范...
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热重-红外（TG-FTIR）联用技术在ABS热解研究上的应用天津港东科技股份有限公司 应用分析部摘要 ABS树脂是使用最广泛的工程塑料之一，其抗冲击性、耐热性、耐低温性、耐化学药品性及电气性能优良，还具有易加工、制品尺寸稳定、表面光泽性好等特点，容易涂装、着色，还可以进行表面喷镀金属、电镀、焊接、热压和粘接等二次加工，广泛应用于机械、汽车、电子电器、仪器仪表、纺织和建筑等工业领域，是一种用途极广的热塑性工程塑料。ABS在加工成型过程中基本上处于高温熔体状态，极易遭受热氧降解和水解，所以研究其热降解机理是相当重要的。 1 实验方法1.1 样品及仪器ABS（丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物，颗粒状，POLIMAXX公司生产，工业品）FTIR-850 可加热气体室及传输线附件TG 209 F1（德国耐驰公司） 1.2实验程序设定1.2.1 TGA设定气氛为40ml/min的高纯氮气热重分析的起始温度为30℃，以升温速率10℃/min升至900℃。 1.2.2 可加热气体室及传输线温度设定传输线接口温度为200℃传输线温度为210℃可加热气体室温度为210℃ 1.2.3 FTIR-850设定分辨率为4cm-1，测定范围4000-400cm-1。 1.3 实验方法通气30min后，在FTIR-850软件中开启连续采集，采集间隔为1min，选择等待trigger。取一粒ABS颗粒放入样品坩埚中，按1.2设定好的实验程序运行TGA与FTIR。2 实验结果与讨论 图1 TG曲线及其一阶导数曲线从图1中可以看出，ABS在N2气氛中的热分解过程只有一个失重区...
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2024
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红外光谱法在水质中油类物质含量测定上的应用天津港东科技股份有限公司 应用分析部摘要： 环境水中石油类污染物的含量是反映水质的指标之一，本文采用三波长定量测试水中油含量，样品测试方便，数据准确。环境中水中的石油类来自工业废水和生活污水的污染。油类物质在水面形成油膜，影响了空气和水的气体交换；分散于水中以及吸附于颗粒上或以乳化状态存在于水中的油，被微生物分解时，将消耗水中溶氧，容易使水质恶化。矿物油是由烷烃、环烷烃及芳香烃组成的混合物。本文参照“HJ 637-2018《水质 石油类和动植物油的测定红外光度法》”选择三波长红外光谱法测定地表水，测定结果准确，避免使用“标准油”。 关键词： 红外光谱法 水中油 定量检测 点击查看相关产品：FTIR-650傅里叶变换红外光谱仪· 原理水中油类物质是由烷烃、环烷烃及芳香烃组成的混合物，可用四氯化碳萃取，测定总萃取物。然后将萃取液用硅酸镁吸附其中动植物油等极性物质后，测定石油类含量。石油类和动植物油的红外谱图在2930cm-1、2960cm-1或3030cm-1处有吸收，可根据上述三个波数位置的吸光度值计算其含量。 · 实验条件仪器及附件：FTIR-650 傅里叶变换红外光谱仪4cm 石英具塞比色皿 试剂： 四氯乙烯（C2Cl4）:环保用，天津基准试剂有限公司；正十六烷[CH 3 (CH 2 )14CH 3 ] 分析纯：成都市科龙化工试剂厂；姥鲛烷（2,6,10,14-四甲基十五烷）分析纯：北京百灵威科技有限公司；甲苯（C 6 H 5 CH 3 ）分析纯：天津市江天化工技术有限公司；无水硫酸钠（Na 2 SO 4 ）分析纯：北京化工厂；氯化钠（NaCl）分析纯：天津化...
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