热重-红外(TG-FTIR)联用技术在PA66热解研究上的应用
热重-红外(TG-FTIR)联用技术在PA66热解研究上的应用天津港东科技股份有限公司 应用分析部摘要PA66(尼龙66),是半透明或不透明乳白色粒子,具有热塑性、轻质、韧性好、耐化学品和耐久性好等特性,一般用于汽车零部件、机械部件、电子电器产品、工程配件等产品。PA66在加工成型过程中基本上处于高温熔体状态,极易遭受热氧降解和水解,所以研究其热降解机理是相当重要的。 1 实验方法1.1 样品及仪器PA66(尼龙66,颗粒状,德国巴斯夫公司生产,工业品)FTIR-850 可加热气体室及传输线附件TG 209 F1(德国耐驰公司) 1.2实验程序设定1.2.1 TGA设定气氛为30ml/min的高纯氮气热重分析的起始温度为30℃,以升温速率10℃/min升至700℃。 1.2.2 可加热气体室及传输线温度设定传输线接口温度为200℃传输线温度为210℃可加热气体室温度为210℃ 1.2.3 FTIR-850设定分辨率为4cm-1,测定范围4000-400cm-1。 1.3 实验方法通气30min后,在FTIR-850软件中开启连续采集,采集间隔为1min,选择等待trigger。取一粒PA66颗粒放入样品坩埚中,按1.2设定好的实验程序运行TGA与FTIR。2 实验结果与讨论 图1 TG曲线及其一阶导数曲线 从图1中可以看出,PA66在N2气氛中的热分解过程只有一个失重区间,其热失重温度范围主要发生在360—490℃,DTG曲线上只有一个失重峰,在430℃(40min)左右时,其热降解速率达到上限,说明PA66的热降解是一步完成的,借助FTIR可以对其热解过程中产生的气体进行研究。 图2 40min时PA66的热降解气相产物的FTIR谱图 40min时3000-2800cm-1,2400-2300cm-1,1800-1700cm-1处的峰值达到上限,这和DTG曲线完全一致。从图2中可以看出,在2900cm-1附近出现了强吸收峰,经分析是烷基和CO2的吸收峰,928 cm-1和961cm-1的吸收峰为酰胺IV的CONH变形振动吸收峰。结合PA66的主链结构可推断出以上吸收峰是主链降解后形成内酰胺的低聚物所造成的。3331 cm-1和150...
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