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热重-红外（TG-FTIR）联用技术在PP热解研究上的应用天津港东科技股份有限公司应用分析部摘要PP（聚丙烯）无毒、无味，密度小，强度、刚度、硬度耐热性均优于低压聚乙烯,可在100℃左右使用。具有良好的介电性能和高频绝缘性且不受湿度影响，但低温时变脆，不耐磨、易老化。适于制作一般机械零件、耐腐蚀零件和绝缘零件。常见的酸、碱等有机溶剂对它几乎不起作用，可用于食具。PP在加工成型过程中基本上处于高温熔体状态，所以研究其热降解机理是相当重要的。 1 实验方法1.1 样品及仪器PP（聚丙烯，颗粒状，Borealis公司生产，工业品）FTIR-850 可加热气体室及传输线附件TG 209 F1（德国耐驰公司） 1.2实验程序设定1.2.1 TGA设定气氛为30ml/min的高纯氮气热重分析的起始温度为40℃（保持1min），以升温速率60℃/min快速升至180℃，然后以20℃/min升至600℃。 1.2.2 可加热气体室及传输线温度设定传输线接口温度为200℃传输线温度为210℃可加热气体室温度为210℃ 1.2.3 FTIR-850设定分辨率为4cm-1，测定范围4000-400cm-1。 1.3 实验方法通气30min后，在FTIR-850软件中开启连续采集，采集间隔为1min，选择等待trigger。取一粒PP颗粒放入样品坩埚中，按1.2设定好的实验程序运行TGA与FTIR。 2 实验结果与讨论图1 TG曲线及其一阶导数曲线从图1中可以看出，PP在N2气氛中的热分解过程只有一个失重区间，其热失重温度范围主要发生在390—500℃，DTG曲线上只有一个失重峰，在470℃（18min）左右时，其热降解速率达到上限，说明PP的热降解是一步完成的，借助FTIR可以对其热解过程中产生的气体进行研究。图2 18min时PP的热降解气相产物的FTIR谱图18min时2965cm-1处的峰值达到上限，这和DTG曲线完全一致。从图2中可以看出，2965cm-1附近出现了很强的吸收峰，说明有CH3-（2963 cm-1,2879 cm-1）和-CH2-（2928 cm-1），在890cm-1出现了烯烃的吸收峰，这两处为多种烷烃和多种烯...

2024 - 11 - 04

热重-红外（TG-FTIR）联用技术在PA66热解研究上的应用

热重-红外（TG-FTIR）联用技术在PA66热解研究上的应用天津港东科技股份有限公司应用分析部摘要PA66（尼龙66），是半透明或不透明乳白色粒子，具有热塑性、轻质、韧性好、耐化学品和耐久性好等特性，一般用于汽车零部件、机械部件、电子电器产品、工程配件等产品。PA66在加工成型过程中基本上处于高温熔体状态，极易遭受热氧降解和水解，所以研究其热降解机理是相当重要的。 1 实验方法1.1 样品及仪器PA66（尼龙66，颗粒状，德国巴斯夫公司生产，工业品）FTIR-850 可加热气体室及传输线附件TG 209 F1（德国耐驰公司） 1.2实验程序设定1.2.1 TGA设定气氛为30ml/min的高纯氮气热重分析的起始温度为30℃，以升温速率10℃/min升至700℃。 1.2.2 可加热气体室及传输线温度设定传输线接口温度为200℃传输线温度为210℃可加热气体室温度为210℃ 1.2.3 FTIR-850设定分辨率为4cm-1，测定范围4000-400cm-1。 1.3 实验方法通气30min后，在FTIR-850软件中开启连续采集，采集间隔为1min，选择等待trigger。取一粒PA66颗粒放入样品坩埚中，按1.2设定好的实验程序运行TGA与FTIR。2 实验结果与讨论图1 TG曲线及其一阶导数曲线从图1中可以看出，PA66在N2气氛中的热分解过程只有一个失重区间，其热失重温度范围主要发生在360—490℃，DTG曲线上只有一个失重峰，在430℃（40min）左右时，其热降解速率达到上限，说明PA66的热降解是一步完成的，借助FTIR可以对其热解过程中产生的气体进行研究。图2 40min时PA66的热降解气相产物的FTIR谱图 40min时3000-2800cm-1,2400-2300cm-1,1800-1700cm-1处的峰值达到上限，这和DTG曲线完全一致。从图2中可以看出，在2900cm-1附近出现了强吸收峰，经分析是烷基和CO2的吸收峰，928 cm-1和961cm-1的吸收峰为酰胺IV的CONH变形振动吸收峰。结合PA66的主链结构可推断出以上吸收峰是主链降解后形成内酰胺的低聚物所造成的。3331 cm-1和150...

2024 - 11 - 04

热重-红外（TG-FTIR）联用技术在EVA热解研究上的应用

热重-红外（TG-FTIR）联用技术在EVA热解研究上的应用天津港东科技股份有限公司应用分析部摘要EVA（乙烯—乙酸乙烯共聚物）是重要的塑胶原料，EVA由于在分子链中引入了乙酸乙烯单体，从而降低了高结晶度，提高了柔韧性、抗冲击性、填料相溶性和热密封性能，被广泛应用于发泡鞋料、功能性棚膜、包装膜、热熔胶、电线电缆及玩具等领域。因此了解、研究其热降解过程是很重要的。 1 实验方法1.1 样品及仪器EVA（乙烯—乙酸乙烯共聚物，颗粒状，日本三井公司生产，工业品）FTIR-850 可加热气体室及传输线附件TG 209 F1（德国耐驰公司） 1.2实验程序设定1.2.1 TGA设定气氛为30ml/min的高纯氮气热重分析的起始温度为40℃（保持1min），以升温速率60℃/min快速升至180℃，然后以20℃/min升至600℃。 1.2.2 可加热气体室及传输线温度设定传输线接口温度为200℃传输线温度为210℃可加热气体室温度为210℃ 1.2.3 FTIR-850设定分辨率为4cm-1，测定范围4000-400cm-1。 1.3 实验方法通气30min后，在FTIR-850软件中开启连续采集，采集间隔为1min，选择等待trigger。将EVA颗粒切小，取4mg左右放入样品坩埚中，按1.2设定好的实验程序运行TGA与FTIR。 2 实验结果与讨论图1 TG曲线及其一阶导数曲线从图1中可以看出，EVA在N2气氛中的热分解过程分为两个阶段，DTG曲线上有两个失重峰：第一个热失重温度范围主要发生在320—400℃，这个范围内在370℃（13min）时，热降解速率达到上限；第二个热失重温度范围主要发生在400—500℃，这个范围内在450℃（17min）左右时，其热降解速率达到上限，借助FTIR可以对其热解过程中产生的气体进行研究。图2 EVA分解过程中不同时间处逸出气体的红外谱图图2的曲线1为图1中位于373.4℃（13 min）处逸出气体的红外谱图，即EVA第一个失重阶段所放出气体的红外谱图，经谱图检索，可看到曲线1与乙酸的标准红外谱图基本一致。由此可确定EVA在第一个失重阶段的确会逸出乙酸。图2的曲线2,3,4,5分别代表图1中1...

2024 - 10 - 08

热重-红外（TG-FTIR）联用技术在PA6热解研究上的应用

热重-红外（TG-FTIR）联用技术在PA6热解研究上的应用天津港东科技股份有限公司应用分析部摘要PA6（尼龙6），是半透明或不透明乳白色粒子，具有热塑性、轻质、韧性好、耐化学品和耐久性好等特性，一般用于汽车零部件、机械部件、电子电器产品、工程配件等产品。PA6为大分子链上含有酰胺基团重复结构单元的一类聚合物，其热降解机理对于阻燃研究来说是相当重要的。1 实验方法1.1 样品及仪器PA6（尼龙6，颗粒状，德国巴斯夫公司生产，工业品）FTIR-850 可加热气体室及传输线附件TG 209 F1（德国耐驰公司） 1.2实验程序设定1.2.1 TGA设定气氛为30ml/min的高纯氮气热重分析的起始温度为30℃，以升温速率10℃/min升至700℃。 1.2.2 可加热气体室及传输线温度设定传输线接口温度为200℃传输线温度为210℃可加热气体室温度为210℃ 1.2.3 FTIR-850设定分辨率为4cm-1，测定范围4000-400cm-1。 1.3 实验方法通气30min后，在FTIR-850软件中开启连续采集，采集间隔为1min，选择等待trigger。取一粒PA6颗粒放入样品坩埚中，按1.2设定好的实验程序运行TGA与FTIR。 2 实验结果与讨论图1 TG曲线及其一阶导数曲线从图1中可以看出，PA6在N2气氛中的热分解过程只有一个失重区间，其热失重温度范围主要发生在360—490℃，DTG曲线上只有一个失重峰，在450℃（43min）左右时，其热降解速率达到最大，说明PA6的热降解是一步完成的，借助FTIR可以对其热解过程中产生的气体进行研究。图2 43min时PA6的热降解气相产物的FTIR谱图 43min时3000-2800cm-1,2400-2300cm-1,1800-1700cm-1处的峰值达到最大，这和DTG曲线完全一致。从图2中可以看出，在2900cm-1附近出现了强吸收峰，经分析是烷基和CO2的吸收峰，而在1710.88cm-1出现的强吸收峰应为酰胺基的吸收峰，928 cm-1和961cm-1的吸收峰为酰胺IV的CONH变形振动吸收峰。结合PA6的主链结构可推断出以上吸收峰是主链降解后形成内酰胺的低聚物所...

2024 - 10 - 08

红外光谱法在橡胶鉴定分析中的应用

红外光谱法在橡胶鉴定分析中的应用天津港东科技股份有限公司应用分析部红外光谱法（IR ）通常是分析各种高聚物材料的技术，随着红外仪器的不断完善和发展，特别是计算机技术的发展，傅立叶变换红外光谱法已成为橡胶分析的有利工具和常用手段。本文以实际样品测试为例，介绍了FT IR -650傅立叶红外光谱仪测试丁腈橡胶的方法。在傅立叶变换红外光谱法分析橡胶的方法中，有两种方法，一种是按照GB/T7764-2001《橡胶鉴定—红外光谱法》国家标准对橡胶进行鉴定分析的常规方法，另一种是利用红外漫反射和衰减全反射法（ATR）对橡胶进行分析鉴定的方法。点击查看相关产品：FTIR-650傅里叶变换红外光谱仪1. GB/T 7764-2001常规方法此法适用于测试异戊二烯橡胶、丁苯橡胶、丁腈橡胶、氯丁橡胶、丁基橡胶、聚丁二烯橡胶、乙丙橡胶、氯磺化聚乙烯橡胶、聚氨酯橡胶、氯醚橡胶、丁腈酯橡胶、硅橡胶、氟橡胶的生胶、混炼胶、硫化胶单一或并用胶料（并用胶里的小比例聚合物含量质量比一般不应低于20%）的鉴定，但此法不适用于定量分析。1.1 方法提要本方法通过对橡胶的热解物、橡胶溶液制成的薄膜进行红外光谱分析来鉴定橡胶聚合物。（1）热解物的鉴定将少量制备好的胶样，置于有氮气流的试管中，试管放在小型可调温电炉中，温度控制在550℃士25℃进行热解，或者在火焰上进行快速热解。取几滴热解物涂到盐片或单晶硅片上。然后在2.5μm-15μm（4000cm -1 -667cm -1 ）范围内记录红外光谱。（2）薄膜的鉴定硫化橡胶薄膜鉴定1，2-二氯苯热溶法：取少量制备好的胶样，溶解于1，2-二氯苯中，并过滤将滤液涂在盐片上使溶剂挥发干净形成薄膜，然后在2.5μm--15μm（4000cm -1 -667cm -1 ）范围内记录其红外光谱。200℃降解法：取少量制备好的胶样，于200℃士5℃经短时间加热降解，先将降解的胶样溶于1,1,1-三氯乙烷，然后再溶于二氯甲烷中。将溶液涂在盐片上使溶剂挥发干净形成薄膜，在2.5μm--15μm（4000cm -1 -667cm -1 ）范围内记录红外光谱。生胶薄膜的鉴定取少量制备好的胶样，溶解于合适的溶剂中并过滤。然后将滤液涂在盐片上使溶剂挥发干净，然后在2.5...

2024 - 09 - 09

热重-红外（TG-FTIR）联用技术在ABS热解研究上的应用

热重-红外（TG-FTIR）联用技术在ABS热解研究上的应用天津港东科技股份有限公司应用分析部摘要 ABS树脂是使用最广泛的工程塑料之一，其抗冲击性、耐热性、耐低温性、耐化学药品性及电气性能优良，还具有易加工、制品尺寸稳定、表面光泽性好等特点，容易涂装、着色，还可以进行表面喷镀金属、电镀、焊接、热压和粘接等二次加工，广泛应用于机械、汽车、电子电器、仪器仪表、纺织和建筑等工业领域，是一种用途极广的热塑性工程塑料。ABS在加工成型过程中基本上处于高温熔体状态，极易遭受热氧降解和水解，所以研究其热降解机理是相当重要的。 1 实验方法1.1 样品及仪器ABS（丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物，颗粒状，POLIMAXX公司生产，工业品）FTIR-850 可加热气体室及传输线附件TG 209 F1（德国耐驰公司） 1.2实验程序设定1.2.1 TGA设定气氛为40ml/min的高纯氮气热重分析的起始温度为30℃，以升温速率10℃/min升至900℃。 1.2.2 可加热气体室及传输线温度设定传输线接口温度为200℃传输线温度为210℃可加热气体室温度为210℃ 1.2.3 FTIR-850设定分辨率为4cm-1，测定范围4000-400cm-1。 1.3 实验方法通气30min后，在FTIR-850软件中开启连续采集，采集间隔为1min，选择等待trigger。取一粒ABS颗粒放入样品坩埚中，按1.2设定好的实验程序运行TGA与FTIR。2 实验结果与讨论图1 TG曲线及其一阶导数曲线从图1中可以看出，ABS在N2气氛中的热分解过程只有一个失重区间，其热失重温度范围主要发生在330—500℃，DTG曲线上只有一个失重峰，在430℃（40min）左右时，其热降解速率达到最大，说明ABS的热降解是一步完成的，借助FTIR可以对其热解过程中产生的气体进行研究。图2 40min时ABS的热降解气相产物的FTIR谱图40min时3000-2800cm-1, 1700-1400cm-1，700cm-1附近处的峰值达...

2024 - 09 - 09

红外光谱法在硅中氧碳含量测定上的应用

红外光谱法在硅中氧碳含量测定上的应用天津港东科技股份有限公司应用分析部摘要：单晶硅材料可以用于制造太阳能电池、半导体器件等，由于其应用领域的特殊性要求其纯度达到99.9999% 甚至更高。在单晶硅生产过程中由原料及方法等因素难以避免的引入了碳、氧等杂质，直接影响了单晶硅的性能。因而需对单晶硅材料中的氧碳含量进行控制。依据G B/T 1558-2009和G B/T 1557-2006，红外光谱法可以在对单晶硅中代位碳和间隙氧进行定性的同时进行定量测定,具有快速、方便、准确的优点。关键词：红外光谱法单晶硅碳氧含量定量测定点击查看相关产品：FTIR-650傅里叶变换红外光谱仪· 原理利用硅中代位碳原子和间隙氧原子分别在波数607.2cm -1和1107cm -1 有特征吸收，根据吸收峰的吸收系数来确定代位碳原子浓度和间隙氧原子的浓度。 · 实验条件仪器及附件： FTIR-650 傅里叶变换红外光谱仪；氧碳测试附件硅中氧碳测试支架；测试条件：分辨率： 2cm-1 扫描次数： 64次检测器： DTGS 其他：千分尺:精确至0.01mm 氢氟酸（HF）：分析纯（A.R） · 样品的制备按GB/T 1558-2009和GB/T 1557-2006要求选取合适的参比硅片和样品硅片，分别用氢氟酸（HF）去除表面的氧化物，测定其厚度后，待测。 · 样品测试1、采用FTIR-650硅中氧碳含量测试软件依次进行如下操作：背景扫描→输入参比厚度→扫描参比样品→输入样品厚度→扫描样品→记录数据；2、重复样品扫描2次并记录数据，得到如下图所示结果。3、测试...

2024 - 08 - 07

红外光谱法在矿物绝缘油、润滑油结构族组成测定上的应用

红外光谱法在矿物绝缘油、润滑油结构族组成测定上的应用天津港东科技股份有限公司应用分析部摘要：矿物油是指从石油中提炼精制的液体绝缘材料。石油的主要成分是烷烃、环烷烃和芳香烃，这些组分的电气性能和老化稳定性优良。根据具体用途适当的控制各组分的含量，可以得到变压器油、开关油等绝缘油以及各种润滑油。例如，芳香烃成分可有效吸附气体可用于制作电缆油或电容器油、环烷烃成分可以降低油份的凝固点用于制作低温润滑油。根据D L/T 929-2005 《矿物绝缘油、润滑油结构族组成的红外光谱测定法》，利用红外光谱仪器可以准确快速的对油品中的结构族组成进行定性、定量的测定。关键词：红外光谱法矿物绝缘油、润滑油结构族组成点击查看相关产品：FTIR-650傅里叶变换红外光谱仪 · 原理根据矿物绝缘油、润滑油中芳碳在红外光谱区1610cm -1 、链烷烃在720cm -1 处有特征吸收，将其吸光度代入经验公式，从而计算出绝缘油、润滑油结构族组成中芳香碳（CA%）、烷链碳（CP%）和环烷烃（CN %）的含量。 · 实验条件仪器及附件：FTIR-650 傅里叶变换红外光谱仪；羟基测试附件羟基测试支架；测试条件：分辨率： 4cm-1 扫描次数： 32次检测器： DTGS其他：四氯化碳（CCl4 ）：分析纯（A.R）液体池光程长测定：采用干涉条纹法，将空的固定液体池放在光路中扫描（扫描范围为1900cm -1 ～600cm -1 ）,得到含有极大和极小值的干涉条纹，根据公式求出固定液体池的程长：· 样品测定1、用玻璃注射器将油样小心注入液体池中（注意液池中不得有大小气泡，否则重新进样），将液体池放在光路中，进行扫描；2、将扫描的谱图按如下方式做基线，记录样品在1610cm -1 和720cm -1 的吸光度；3、将2中得到的吸光度代入经验公式，便可以得到芳香碳（C A %）、烷链碳（C P %）以及环烷烃（C N %）的含量。4、下表列举了几种样品测芳碳含量测试结果： · 结论采用红外光谱法测...

2024 - 08 - 07