热重-红外（TG-FTIR）联用技术在PP热解研究上的应用
天津港东科技股份有限公司 应用分析部
摘要
PP（聚丙烯）无毒、无味，密度小，强度、刚度、硬度耐热性均优于低压聚乙烯,可在100℃左右使用。具有良好的介电性能和高频绝缘性且不受湿度影响，但低温时变脆，不耐磨、易老化。适于制作一般机械零件、耐腐蚀零件和绝缘零件。常见的酸、碱等有机溶剂对它几乎不起作用，可用于食具。PP在加工成型过程中基本上处于高温熔体状态，所以研究其热降解机理是相当重要的。
1 实验方法
1.1 样品及仪器
PP（聚丙烯，颗粒状，Borealis公司生产，工业品）
FTIR-850
可加热气体室及传输线附件
TG 209 F1（德国耐驰公司）
1.2实验程序设定
1.2.1 TGA设定
气氛为30ml/min的高纯氮气
热重分析的起始温度为40℃（保持1min），以升温速率60℃/min快速升至180℃，然后以20℃/min升至600℃。
1.2.2 可加热气体室及传输线温度设定
传输线接口温度为200℃
传输线温度为210℃
可加热气体室温度为210℃
1.2.3 FTIR-850设定
分辨率为4cm-1，测定范围4000-400cm-1。
1.3 实验方法
通气30min后，在FTIR-850软件中开启连续采集，采集间隔为1min，选择等待trigger。
取一粒PP颗粒放入样品坩埚中，按1.2设定好的实验程序运行TGA与FTIR。
2 实验结果与讨论
图1 TG曲线及其一阶导数曲线
从图1中可以看出，PP在N2气氛中的热分解过程只有一个失重区间，其热失重温度范围主要发生在390—500℃，DTG曲线上只有一个失重峰，在470℃（18min）左右时，其热降解速率达到上限，说明PP的热降解是一步完成的，借助FTIR可以对其热解过程中产生的气体进行研究。
图2 18min时PP的热降解气相产物的FTIR谱图
18min时2965cm-1处的峰值达到上限，这和DTG曲线完全一致。从图2中可以看出，2965cm-1附近出现了很强的吸收峰，说明有CH3-（2963 cm-1,2879 cm-1）和-CH2-（2928 cm-1），在890cm-1出现了烯烃的吸收峰，这两处为多种烷烃和多种烯烃的混合物，证明了PP的无规断链降解机理。
从以上结果可以看出，TG-FTIR联用技术是研究聚合物热降解行为或机理的一个有用工具。